專家姓名：李愛軍
性別：男技術(shù)職稱：教授
年齡：44- 所在地區(qū)：中國/河北
- 【專業(yè)方向】藥物、農(nóng)藥等精細(xì)化學(xué)品的合成研究與開發(fā)，主要面向工業(yè)生產(chǎn)課題。
- 【技術(shù)服務(wù)】該專家愿意提供以下技術(shù)服務(wù)：技術(shù)轉(zhuǎn)讓、技術(shù)合作尤其是藥物、農(nóng)藥中間體和原料藥合成工藝，企業(yè)難題解決。定制合成
- 專家介紹 研究成果 技術(shù)轉(zhuǎn)讓
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磺胺間甲氧嘧啶鈉澄清度問題
王教授：你好！我想請問一下怎樣去磺胺間甲氧嘧啶鈉溶液中微顯乳白色的微粒�。壳拔覀冇没钚蕴济撋胶湍み^濾都不能解決，希望能有方法解決）
咨詢者：劉昌平 咨詢時間：2009-03-26 狀態(tài)：已回復(fù)
專家 李愛軍 解答表達(dá)感謝 繼續(xù)咨詢該問題 參與討論-
是不是沒有完全成為鈉鹽
李愛軍
回復(fù)：李愛軍 回復(fù)時間：2009-03-29
留言 09-03-29 09:47 發(fā)布者:匿名回復(fù) 參與討論-
，(1) 在1000ML三口燒瓶上配置攪拌器，恒壓滴液漏斗和帶有cac12干燥管，向三口燒瓶中置入16.2g鎂銷，用66.6ML無水乙醚浸沒【2】
(2) 攪拌下，先滴入25ML芐基氯乙醚溶液《由84.3ML芐基氯和333.3ML無水乙醚配置而成》如果反應(yīng)液呈渾濁狀并且溫度上開，表明反應(yīng)已經(jīng)開始。如果沒有產(chǎn)生上述現(xiàn)象，則需要加入1～2小粒碘晶，并微微加至40攝氏度[3]
(3) 片刻，點(diǎn)的顏色開始漸漸消退，溶液變渾濁反應(yīng)即開始，停止加熱，將余下的鹵代徑溶液滴入反應(yīng)瓶中，低速以維持反應(yīng)液平穩(wěn)沸騰為宜《約30分鐘》并開啟攪拌器，加畢，用溫水浴加熱回流約半小時，使反應(yīng)完全，即得格氏試劑乙醚溶液[4]
注釋：
[1] 不論何時都不要將乙醚蒸干。[2] 所用儀器均需干燥，溶劑和試劑必須經(jīng)過干燥處理。
[3] 可用熱水浴加熱，切不可用明火加熱。
[4] 空氣中的氧會與格氏試劑發(fā)生緩慢的氧化，格氏試劑的乙醚溶液在暗室里會發(fā)出美麗的光，就是這個緣故，因此，格氏試劑不可久置，通常隨制隨用。
[5] 然后緩慢加入44g乙醛，加入時不斷攪拌，溫度會上升，用冰水使其保持在50攝氏度2小時。
[6] 在500ML燒瓶中加熱200ML40%的甲胺水溶液，并控制溫度使其在65攝氏度左右，將三口燒瓶用干冰冷卻，蒸發(fā)出氣態(tài)甲胺通入三口燒瓶約3小時。
[7] 完成后，緩慢冷卻容器并用乙醚箤取，將浸出物蒸干。殘?jiān)枰D(zhuǎn)為鹽酸鹽，將殘?jiān)苡?00ML無水乙醚，并將干燥后的HCI氣體通入溶液直到不再生成，用布氏漏斗減壓過濾，得到沉淀并用乙醚重結(jié)晶得到純品 什么藥品指導(dǎo)一下
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